Procedimiento para obtener sulfatos en las muestras del agua residual
8.2.3. Obtención de sulfatos en las muestras del agua residual doméstica del lavado de la ropa.
REF.: Standard Methods, pag 4-232, 4-233 y 4-234
8.2.3.1. Fundamento de la prueba de Sulfatos
Vamos a utilizar un método turbidométrico-espectrofotométrico:
El ion sulfato (SO42-) precipita en un medio de ácido acético con cloruro de bario (BaCl2) de modo que forma cristales de sulfato de bario (BaSO4) de tamaño uniforme. Se mide la absorbancia luminosa de la suspensión de BaSO4 con un fotómetro y se determina la concentración de SO42- por comparación de la lectura con una curva patrón. La concentración mínima detectable es de 1mg/l SO42-
8.2.3.2. Material
-Matraces erlenmeyer de 250 ml.
-Probeta de 25 ml.
-Agitador magnético: Úsese una velocidad de agitación constante para cada serie de muestras y patrones, ajustándolas para evitar salpicaduras.
-Espectrofotómetro: para uso a 420 nm.
-Cronómetro.
-Cuchara de medida, con capacidad de 0,2-0,3 ml.
8.2.3.3. Reactivos
-Solución tampón A: Disuélvanse 30g de cloruro de magnesio, MgCl2. 6H2O; 5g de acetato de sodio, CH3COONa. 3H2O; 1.0g de nitrato potásico, KNO3, y 20ml de ácido acético, CH3COOH (99 por 100), en 500 ml de agua destilada y complétense a 1.000ml.
-Solución tampón B: Requerida cuando la concentración de SO2- en la muestra es inferior a 10 mg/l: se disuelven 30 g de MgCl2. 6H20; 5 g CH3COONa. 3H2O; 1,0 g KNO3; 0,111 g de sulfato de sodio, NaSO4, y 20 ml de ácido acético (99 por 100), en 500 ml de agua destilada, completando a 1000 ml.
-Cloruro de Bario, BaCl2: cristales, malla 20 a 30.
-Solución patrón de Sulfato:
– Dilúyanse 10,4 ml de H2SO4 titulante 0,0200N a 100 ml con agua destilada; o también
– Disuélvanse 0,1479 g Na2SO4 anhidro en agua destilada y dilúyase a 1.000 ml. Esta solución contiene 100 mg de SO42-/l = 100 ppm de SO42-
8.2.3.4. Procedimiento
-FORMACIÓN DE TURBIDEZ CON SULFATO DE BARIO: Mídanse 100 ml de muestra o una porción adecuada llevada a 100 ml, filtrado, en un erlenmeyer a 250 ml. Añádanse 20 ml de solución tampón (B) y mézclese en un agitador. Mientras se agita añádase una cucharada de cristales de BaCl2, empezando el recuento de tiempo inmediatamente. Agítese durante 60 segundos a velocidad constante. (Muy importante).
Proceder de la misma forma con 100 ml de blanco.
– MEDIDA DE LA TURBIDEZ DEL SULFATO DE BARIO: Tras finalizar el periodo de agitación, viértase la solución en la cubeta del fotómetro y mídase la turbidez a los 5 +_ 0.5 minutos.
– Determínese la concentración de SO42-, directamente a partir de la curva de calibrado.
8.2.3.5. Cálculos
La lectura de la absorbancia de la muestra problema frente a la curva patrón da directamente la concentración de SO42-.
En el caso de muestras diluidas hay que tener en cuenta el factor de dilución.
8.2.3.6. Curva de calibración
El método es fiable para un rango de 0-40 ppm de SO42-; por encima de 40 ppm, la precisión disminuye y las suspensiones de Ba2SO4 pierden estabilidad.
Vamos a preparar 9 patrones, espaciados a incremento de 5mg/l. veamos el volumen de la solución patrón que hay que coger:
V*100 ppm. = 100*Cpatrón (5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40)
Así tomamos el volumen de la solución patrón, enrasamos hasta 100 ml con agua destilada y seguimos el procedimiento descrito antes.
8.2.3.7. Interferencias
Interferirá el color o la materia suspendida en gran cantidad. Parte de la materia en suspensión puede ser eliminada por filtración. Interferirá también un exceso de sílice superior a 500 ml/l, y en las aguas con gran cantidad de materia orgánica puede no ser posible precipitar Ba2SO4 satisfactoriamente.
Más información sobre detergente biodegradable .
19 marzo, 2019
